در این قسمت، ابتدا ساختار جاذبها با استفاده از SEM & FTIR مورد آنالیز قرار میگیرد. سپس اثر عوامل مختلف مانند pH، زمان تماس، میزان جاذب و… مورد بررسی قرار میگیرد. همچنین سینتیک و ایزوترمهای مختلف فرایند مورد بررسی قرار میگیرد. در انتها نیز کارارایی جاذبها برای تصفیه رنگ متیلن بلو نشان داده خواهد شد. همچنین آنالیز جاذبها بعد از فرایند جذب توسط SEM نیز در انتها ارائه میشود.
4-1- بررسی ساختار جاذب ها به وسیلهیSEM & FTIR
تصویر FTIR از پلی پیرول در شکل 4-1 نشان داده شده است. پیک موجود در cm-1 1542، نشان دهنده پیوند C-Cو C=Cهمچنین پیک موجود در cm-1 1306 نشان دهنده پیوند C-N،پیک در cm-1 1167مربوط به پیوند C-H، پیوند N-H در پیک cm-1 1041 و پیکهای cm-1 893 و cm-1 745 نشان دهنده پیوندهای بیرونی C-H می باشد ]61[.
تصویر FTIR برای پلی ونیل الکل در شکل 4-2 نمایش داده شده است. که پیک موجود در cm-1 3250 نشان دهنده پیوند O-H، برا ی پلی ونیل الکل می باشد. همچنین پیک cm-1 2840 پیوند C-H را مشخص می کند. در پیک cm-1 1142 کریستالیزاسیون پیوند پلی ونیل الکل شکل می گیرد. و پیک cm-1 1093 نشانگر پیوند C-O، پیک cm-1 919 مربوط به پیوند CH2 و پیکهای cm-1 854 و cm-1 611 نشان دهنده پیوند C-C و پیوند بیرونی OH می باشد ] 62[.
تصویر FTIRاز جاذب پلی پیرول بر روی پلی ونیل الکل در شکل 4-3 نشان داده شده است. ساختارPPy/PVA با استفاده از FTIR (شکل4-1) بررسی شد. پیکهای موجود در FTIR به وضوح نشان می دهد که مادهی کت شده بر روی پلی ونیل الکل، پلی پیرول میباشد. پیک موجود در cm-11547، نشان دهندهی پیوند C-C و C=C میباشد. همچنین پیک موجود در cm-11450نشان دهندهی پیوند C-N میباشد. پیوند C-H در cm-1 1292 و پیوند N-H، در cm-1 1037 دارای پیک میباشد. همچنین پیکهای cm-1781 و 632 نشان دهنده-ی پیوندهای بیرونی C-H میباشد. همهی این موارد نشان دهندهی وجود PPy درکامپوزیت میباشد .[64],[63]
شکل 4-1 تصویر FTIR از جاذب پلی پیرول
شکل 4-2 تصویر FTIRاز جاذب پلی ونیل الکل []
شکل 4-3- تصویر FTIR از جاذب پلی پیرول بر روی پلی ونیل الکل
تصویر SEM از جاذب پلی پیرول بر روی پلی ونیل الکل در شکلهای 4-4 و 4-5 نشان داده شده است. همان-طور که در شکل 4-4 مشاهده میشود پلیمر کت شده بر روی پلی ونیل الکل به خوبی نمایان میباشد. شکل 4-5 با بزرگ نمایی بیشتر نشان میدهد که ذرات کت شده در قالب پلیمر و در سایز نانو میباشد.
شکل 4-4- تصویر SEM برای جاذب پلی پیرول بر روی پلی ونیل الکل
شکل 4-5- تصویر SEM با بزرگنمایی بیشتر برای جاذب پلی پیرول بر روی پلی ونیل الکل
4-2- بررسی اثر pH بر روی راندمان حذف
pH محلول نقش اساسی را در جذب رنگ توسط جاذب ایفا می کند.برای ارزیابی اثر PH روی درصد جذب رنگ0.4گرم از جاذب به50 میلی لیتر از محلول رنگی متیلن بلو با غلظت ppm 20 اضافه شد و PH آن از 11-1 تنظیم شد.برای تنظیم PH به محیط های اسیدی و یا قلیایی از NAOH و H2S O4استفاده گردید و به مدت 30 دقیقه بر روی همزن مغناطیسی در دمای اتاق همزده شد. سپس محلول را با کاغذ صافی صاف کرده و درصد حذف رنگ کامپوزیت توسط دستگاه اسپکترو فتومتر اندازه گیری شد.
نتایج حاصل از شکل (4-6 ) نشان می دهند که بیشترین درصد حذف رنگ برای حذف رنگ متیلن بلو از محلول در PH=2 و برابر با 98.1% می باشد.و با افزایش PH از2 به 3 ،کاهش چشم گیری در درصد حذف رنگ ملاحظه شده وبه 73.22% رسیده ودر ادامه با تغییر PH از 3 به 11 ،درصد جذب رنگ درهمین رنج 73-46% بوده و تغییر قابل ملاحظه ای نکرده است. جایگزینی یون های هیدروزن روی سطح جاذب با مولکول های کاتیونی رنگ در محلول آبی، شاید دلیل افزایش میزان جذب از رنگ در مقادیر پایین از PH باشد.
شکل (4-6):منحنی تغییرات درصد میزان حذف رنگ نسبت به PH های مختلف
4-3- بررسی اثر میزان جاذب بر روی راندمان حذف
در این مرحله تاثیر مقدار نمونه جاذب در کاهش میزان رنگ بررسی شد. برای این منظور در PH بهینه 2 ، وزن های مختلف از نمونه جاذب برای محلول متیلن بلو با غلظت ppm 20 استفاده شد. در هر آزمایش نمونه جاذب با 50 میلی لیتر از نمونه های رنگ به مدت 30 دقیقه تماس داده شد. نتایج حاصل در شکل( 4-7) نشان داده شده است. همان گونه که از نتایج مشخص می شود، افزایش مقدار جاذب از 0.05 تا 0.6 گرم، با افزایش درصد میزان حذف رنگ همراه بوده است. جرم بهینه حاصل شده برای جاذب مورد مطالعه، برابر با0.4گرم می باشد. به طور کلی ظرفیت جذب رنگ در جاذب با افزایش جرم جاذب، افزایش می یابد. زیرا افزایش جرم جاذب با افزایش سطح ویژه و سایت های جذب همراه است.
شکل (4-7) منحنی تغییرات درصد میزان حذف رنگ نسبت به تغییرات جرم جاذب
4-4- بررسی اثر زمان انجام واکنش بر روی راندمان حذف
برای انجام این آزمایش، CC 50 محلول رنگی با غلظت ppm 20، رویPH بهینه (یعنی2PH) تنظیم شده و مقدار 0.4 گرم از جاذب به این محلول رنگی اضافه شد و این آزمایش در زمانهای 2دقیقه تا 18 دقیقه با دامنه تغییرات 2 دقیقه انجام شده و به این صورت، مدت زمان بهینه بدست آورده می شود.
نتایج حاصل از شکل ( 4-8) نشان داده که با ازدیاد زمان تماس، راندمان حذف نیز افزایش یافته، و در زمان 14 دقیقه به زمان بهینه خود و درصد حذف به 98.15 رسیده است و بعد از آن، تغییرات افزایش درصد راندمان حذف،مختصر بوده است. فراوانی و در دسترس بودن سایتهای خالی روی سطح جاذب منجر به جذب بسیار سریع متیلن بلو از محلول آبی برروی جاذب در دقایق اولیه شده است.
شکل (4-8):منحنی تغییرات درصد میزان حذف رنگ نسبت به زمان های مختل
4-5-بررسی اثر غلظت محلول رنگی متیلن بلو بر راندمان جذب
در شکل 4-9 اثر غلظت اولیه رنگ متیلن بلو بر جذب سطحی آن توسط جاذب نمایش داده شده است. برای انجام این آزمایش پارامتر های زمان و جرم جاذب و PH روی مقادیر بهینه شان تنظیم شده (یعنی 0.4 گرم جاذب و زمان تماس 14دقیقه و2(PH=، همانطوری که در این شکل مشاهده می شود، با افزایش غلظت اولیه رنگ، درصد رنگ جذب شده کاهش می یابد به نحوی که می توان گفت حذف رنگ تحت تاثیر غلظت اولیه رنگ نیز می باشد. در غلظت های پایین، متیلن بلو روی موضع های خالی سطح جاذب جذب شده و با افزایش غلظت، این مکان ها اشباع و پر می‌شود.] 55 [ زمانی که غلظت اولیه رنگ متیلن بلو پایین باشد، تعداد مکانهای در دسترس برای جذب رنگ روی سطح جاذب، بسیار زیاد می باشد ولی مادامی که غلظت اولیه رنگ متیلن بلو افزایش یابد، تعداد مولهای رنگ متیلن بلو نسبت به تعداد موضع های خالی بالا بوده و بنابراین مکان های در دسترس به سرعت اشباع شده و درصد حذف رنگ کاهش می یابد. برای مثال زمانی که غلظت اولیه رنگ از ppm 20 به ppm 100 افزایش می یابد ،درصد جذب رنگ توسط جاذب نیز از 98.135% به 49.01% کاهش می یابد.