2-14- اندازه گیری نیترات به روش اسپکتروفتومتری
تعیین نیترات (NO3-) بدلیل اثر عوامل مداخله گر، آزمایشی مشکل است. به همین دلیل متدهای توصیه شده تنها مقادیر تقریبی نیترات در نمونه را نشان می دهند. روش طیف سنجی فرابنفش (UV) که جذب نیترات را در طول موج 220 نانومتر اندازه گیری می کند، برای آزمایش نیمه کمی آب های غیرآلوده (که مواد آلی آن کم است) مناسب می باشد[35].
2-15- اندازه گیری نیتریت به روش اسپکتروفتومتری
در این روش به 20 میلی لیتر از نمونه، 80 میلی لیتر کلرید آمونیوم (NH4Cl) اضافه می شود. از محلول حاصل 10 میلی لیتر به یک بشر نمونه و 10 میلی لیتر به یک بشر شاهد منتقل می گردد. سپس به نمونه، 3 میلی لیتر معرف تولید رنگ که ترکیبی از اسید فسفوریک (H3PO4)، سولفانیل آمید و N- (1- نفتیل) اتیلن دی آمین دی هیدروکلراید است اضافه می شود و بمدت 15 دقیقه به حالت سکون باقی می ماند. بعد از این مدت زمان، نمونه به همراه شاهد به اسپکتروفتومتر تزریق شده و جذب آن در 543 نانومتر اندازه گیری می شود[35].
2-16- اندازه گیری کلرید به روش آرژانتومتری
روش آرژانتومتری برای آب های نسبتا شفاف و فاقد کدورت که میزان کلرید آن در حجم تیترشونده 15/0 تا 10 میلی گرم باشد، مناسب است. در یک محلول خنثی یا کمی قلیایی، کرومات پتاسیم می تواند نقطه پایانی تیتراسیون محلول حاوی کلرید با نیترات نقره را نشان دهد. در این واکنش ابتدا رسوب کلرید نقره (AgCl) تشکیل شده ولی بلافاصله کرومات نقره (Ag2CrO4) آجری رنگ جایگزین آن می شود، زیرا میزان انحلال (ksp) کرومات نقره کمتر از کلرید نقره است[35].
2-17- اندازه گیری آمونیوم به روش رنگ سنجی به کمک شناساگر نسلر
محدوده غلظتی قابل اندازه گیری با روش نسلر تحت شرایط مطلوب از 20 میکروگرم در لیتر تا 5 میلی گرم در لیتر می باشد. برای تهیه محلول نسلر، 10 گرم یدید جیوه (HgI2) و 7 گرم یدید پتاسیم (KI) در مقدار کمی آب حل می شود. این مخلوط به آرامی و همراه با هم زدن به یک محلول سرد هیدروکسید سدیم (16 گرم NaOH حل شده در 50 میلی لیتر آب) اضافه شده و 100 میلی لیتر رقیق می گردد. سپس در داخل ظرف شیشه ای بوروسیلیکات با درپوش پلاستیکی نگهداری می شود. رنگ زرد تا قهوه ای که بوسیله واکنش محلول نسلر با آمونیاک تولید می شود در محدوده وسیعی از طول موج، جذب دارد. رنگ زرد حاصل از غلظت های کم ازت آمونیاکی (4/0 تا 5 میلی گرم در لیتر) را می توان با حساسیت قابل قبولی در دامنه طول موج 400 تا 425 نانومتردر یک سل یک سانتیمتری اندازه گیری نمود[35].
3-1- مشخصات بسترهای تهیه شده از نانوذرات TiO2- P25 بر روی صفحات شیشهای
برای این منظور از تصاویر SEM و AFM استفاده شده است.
3-1-1- تصاویر SEM
تصاویر SEM نانوذرات TiO2-P25 تثبیت شده بر روی صفحات شیشهای در شکل (3-1) نشان داده شده است. شکل 3-1 الف تصویر SEM از مقطع عرضی بستر تهیه شده را نشان میدهد همانطوریکه در تصویر نشان داده شده است ضخامت بستر تهیه شده در حدود27/8 میکرومتر میباشد. شکل 3-1 ب تصویر SEM از سطح بستر تهیه شده را نشان میدهد تراکم قابل توجه بستر تهیه شده بخوبی مشخص است تصویر مورد نظر اندازه نانوذرات موجود در بستر را در حدود 56 نانومتر نشان میدهد که ناشی از آگلومره شدن نانوذرات TiO2-P25 در طی مراحل تهیه بستر ثابت میباشد.

مطلب مرتبط :   پایان نامه منظر یادگیری و رشد و جلب رضایت مشتریان

شکل (3-1): تصویر SEM از مقطع عرضی (الف) و سطح (ب) بستر تهیه شده از
نانوذرات TiO2-P25بر روی صفحات شیشهای
3-1-2- تصاویر AFM
تصاویر دوبعدی AFM نانوذرات TiO2-P25 تثبیت شده بر روی صفحات شیشهای در شکل (3-2) در دو وضوح متفاوت نشان داده شده است. با توجه به این تصاویر بویژه تصویر شکل (3-2) ب مورفولوژی سطح بستر، فرورفتگی ها و برآمدگی های آن کاملاً مشخص است. در شکل (3-3) نیز تصاویر 3 بعدی بسترهای تهیه شده نشان داده شده است. این تصاویر نسبت به تصاویر دوبعدی اطلاعات بیشتری را در خصوص مورفولوژی بستر تهیه شده در اختیار ما قرار میدهد.

شکل (3-2): تصاویر AFM دوبعدی از نانوذرات TiO2-P25 تثبیت شده بر روی صفحات شیشهای در دو وضوح متفاوت

شکل (3-3): تصاویر AFM سهبعدی از نانوذرات TiO2-P25 تثبیت شده بر روی صفحات شیشهای در دو وضوح متفاوت