ابتدا سوسپانسیونی با غلظت 1 گرم بر لیتر از فتوکاتالیزور TiO2-P25 تهیه کرده و pH آن را توسط HNO3 در حوالی 3 تنظیم می کنیم[33]. سوسپانسیون حاصل را در یک حمام اولتراسونیک تحت فرکانس kHz 35 بمدت یک ساعت تحت امواج ماوراء صوت قرار می دهیم تا میزان پراکندگی ذرات TiO2 در آب افزایش یابد. سپس سطح بسترهای شیشه ای را با HF رقیق (5%) تمیز کرده و با NaOH بمنظور افزایش گروه های هیدروکسیل در سطح بستر، شستشو می دهیم. سوسپانسیون تهیه شده را بر روی بسترهای شیشه ای Sand-Blast ریخته و در آون با درجه حرارت Cº80 قرار می دهیم. بعد از خشک شدن، بمدت 3 ساعت در دمای Cº500 در کوره قرار می دهیم تا عمل سفت کاری انجام گیرد. سپس سطح بسترها را با آب فراوان و پرفشار شستشو داده تا ذرات تثبیت نشده از سطح جدا شوند. مراحل تثبیت در شکل (2-3) نشان داده شده است.

شکل (2-3): شمای مراحل تثبیت نانوذرات TiO2 بر روی بسترهای شیشه ای
2-7- تکنیک های مورد استفاده برای تعیین مشخصات بستر های تهیه شده از نانوذرات TiO2-P25 تثبیت شده بر روی صفحات شیشه ای
میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) :
این میکروسکوپ یکی از ابزارهای تولید تصاویر بوسیله روبش یک پرتو الکترونی روی سطح نمونه است. توسط این روش تصاویر سه بعدی از ساختار نمونه بدست می آید. در SEM نمونه با پرتو الکترونی باریکی به قطر 100 آنگستروم بمباران می شود. در اثر برخورد پرتوهای الکترونی به نمونه، الکترون های ماده برانگیخته می شود و در هنگام بازگشت به مدار اصلی خود به شکل پرتوی الکترونی از سطح نمونه منتشر شده و توسط یک آشکارساز جمع آوری و آنالیز می شوند. این پرتوهای برگشتی از نمونه، برای مشخصه یابی خواص مختلفی از ماده از قبیل ترکیب شیمیایی، پستی و بلندی سطح، کریستالوگرافی، خواص الکتریکی و مغناطیسی و … بکار می روند.
درخشندگی و وضوح هر نقطه از تصویر SEM، به تعداد الکترون های بازگشتی از سطح نمونه بستگی دارد که این امر به کیفیت موضعی سطح وابسته است. بدین ترتیب می توان معیاری از پستی و بلندی سطح بدست آورد. در تصاویر بدست آمده، نقاط روشن نشان دهنده سطوح برجسته و نقاط تیره تر نشان دهنده سوراخ ها و فرورفتگی های سطح است.
میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM) :
میکروسکوپ نیروی اتمی، سطح نمونه را توسط یک سوزن تیز (tip)، روبش می کند. سوزن در انتهای آزاد یک کانتی لیور قرار دارد. نیروهای بین سوزن و سطح نمونه باعث خم شدن کانتی لیور می شود. متداولترین نیرویی که در انحراف کانتی لیور مشارکت دارد، نیروی واندروالس است. میکروسکوپ نیروی اتمی برای تجسم نانو ساختارها و اندازه گیری ابعاد فضایی خصوصیات سطحی نانومواد ابزار ایده آلی است. نانو کریستال ها، نانوکامپوزیت ها، نانودانه ها، نانولوله ها، نانوپودرها و … از جمله ساختارهایی هستند که امروزه بطور گسترده ای با میکروسکوپ نیروی اتمی مورد بررسی قرار می گیرند. به جز تصویربرداری سه بعدی با قدرت تفکیک بالا و بررسی شکل و اندازه ساختار، اندازه گیری موضعی خواص سطحی از قبیل چسبندگی، تراکم پذیری، سختی، هدایت و بررسی کمی و کیفی خواص الکتریکی، مکانیکی و نوری نانوساختارها و … را هم می توان بررسی کرد.
2-8- روش تعیین میزان بارگیری نانوذرات تیتانیوم دی اکسید بر روی صفحات شیشه ای
هدف از این تست، تعیین وزن کاتالیزور قرار گرفته بر روی سطح می باشد. بستر شیشه ای حاوی کاتالیزور تثبیت شده بمدت 2 ساعت در دمای Cº400 داخل کوره قرار می گیرد. سپس بتدریج به دمای محیط رسیده و بمدت 24 ساعت درون دسیکاتور قرار می گیرد. بستر شیشه ای توسط ترازوی دقیق توزین می گردد (W1). در مرحله بعد، کاتالیزور سطح بستر با کاردک کاملا جدا شده و سطح با اسید فلوئوریک رقیق بطور کامل تمیز شده و در نهایت با آب مقطر شستشو داده می شود. بعد از خشک شدن، مجددا بمدت 2 ساعت در دمای ºC400 در داخل کوره قرار می گیرد. بستر فاقد کاتالیزور بعد از رسیدن به دمای محیط، بمدت 24 ساعت درون دسیکاتور قرار گرفته و سپس توسط ترازوی دقیق توزین می گردد (W2). میزان بارگیری ذرات کاتالیزور در سطح بستر با این روش mg cm-2 1/14 بدست آمد.
2-9- بررسی فعالیت فتوکاتالیزوری نانوذرات تثبیت شده بر روی صفحات شیشهای
بمنظور بررسی فعالیت فتوکاتالیزوری محلول هایی با غلظت های مشخص از کلرامفنیکول تهیه میشود. محلول های تهیه شده در داخل راکتور لولهای از جنس کوارتز که قبلا صفحه شیشهای حاوی TiO2 تثبیت شده در آن تعبیه شده، تزریق میشود. محلول داخل راکتور به مدت 30 دقیقه در تاریکی توسط جریان اکسیژن با شدت ثابت L min-1 2/0 هم زده میشود. سپس محلول تحت تابش لامپ فرابنفش با شدت های مختلف قرار میگیرد. نمونه برداری در فواصل زمانی معین (هر 15 دقیقه) از داخل راکتور انجام می گیرد. غلظت باقیمانده کلرامفنیکول در هر لحظه توسط دستگاه اسپکتروفتومتر و با استفاده از نمودار کالیبراسیون، اندازه گیری می شود. با توجه به غلظت اولیه کلرامفنیکول و غلظت باقیمانده آن در هر لحظه، کسر تبدیل (R%) و درصد حذف آن محاسبه می شود. آزمایش را در شرایط مختلف، تکرار و فعالیت بستر بررسی می گردد.