منابع مقاله درباره استاندارد و خشک کردن

فصل دوم: بخش تجربی
2-1) مواد و وسایل
مواد اولیه واکنشها و حلالهای مورد استفاده برای این پروژه خالص بوده و از شرکتهای Merck و Fulka با کیفیت عالی تهیه شدهاند و نیازی هم به خالص سازی اضافی نداشته است. محصولات با دادههای طیفی IR، NMR شناسایی شده اند. مواد استخراج شده آلی قبل از تبخیر در خلاء توسط سدیم سولفات بدون آب خشک شدهاند. برای تعیین خلوص محصولات و بررسی پیشرفت واکنش از صفحات (Silicagel 60 F254Aluminium Sheets) TLC استفاده شده است. طیفهای 1H-NMR با دستگاه FT-NMR400 MHz با استاندارد داخلی تترا متیل سیلان ترسیم شده است. طیفهای IR در محدودهی cm-1 400-4000 به صورت قرص های KBr و با استفاده از دستگاه FT-IR مدل Nexus 670 ساخت شرکتهای Thermo Nicolet به ثبت رسید.
2-2) روشهای سنتز ترکیبات :
2-2-1)سنتز 4و5و5- تری متیل-4و5- دی هیدرو پیرولو ]3،2،1– [hiایندول-1و2- دی اون
در این تحقیق برای تهیه پیش ماده مورد نظر از ایزو پروپیل متیل کتون، فنیل هیدرازین، سدیم بورو هیدرید و اگزالیل کلراید استفاده شد که روش کار در زیر به طورکامل ذکر شده است.
2-2-1-1)سنتز 2و3و3- تری متیل-H 3- ایندول :
شکل 2-1
مخلوطی از فنیل هیدرازین هیدرو کلراید ( 9/6 میلی مول، 1 گرم) و ایزو پروپیل متیل کتون اضافی (59/0 میلی لیتر، 50 میلی گرم) درحلال استیک اسید (15میلی لیتر) به مدت 24 ساعت رفلاکس شد. بعد از تکمیل واکنش محتویات بالن را در یک بالن ژوژه ریخته، مقداری آب مقطر (30 میلی لیتر) به آن اضافه کرده و با استفاده از پتاسیم هیدروکساید خنثی می شود. محلول توسط اتیل استات ( 50 میلی لیتر) استخراج گردید. پس از خشک کردن فاز آلی بر روی سدیم سولفات و تبخیر حلال توسط روتاری، محصول روغنی قهوه ای رنگ به مقدار 74/0 گرم بدست آمد. (شکل 2-1)
(Yield: 68 %)
IR: max (KBr, cm-1) 2964, 2926, 2866, 1577, 1456-FT
(s,6H,CH3) 2.30(s,3H,CH3) 7.22(d,1H,Ar-H,J=6.9Hz),7.30(dd,2H, 1.31،HNMR:(H)(300MHz)
,Ar-H,J1=7.8Hz,J2=9.3Hz)7.56(d,1H,Ar-H,J=7.2Hz)
2-2-1-2)سنتز 2و3و3- تری متیل ایندولین:
شکل 2-2
سدیم بوروهیدرید (43/0گرم) به آرامی به محلول ایندولنین (7/0 گرم) در متانول (15میلی لیتر) اضافه شد. وبه مدت 5 ساعت در دمای اتاق هم زده شد.پس از تکمیل واکنش محلول متانول در HCl (2مولار) ریخته ،محلول اسیدی توسط پتاسیم هیدروکساید خنثی شد. محلول توسط اتیل استات ( 50 میلی لیتر) استخراج گردید. پس از خشک کردن فاز آلی برروی سدیم سولفات و تبخیر حلال ، محصول روغنی قهوه ای رنگ به مقدار 45/0 گرم بدست آمد. ( شکل 2-2 )
(Yield: 64 %)
IR: max (KBr, cm-1) 3367, 2961,2864, 1607, 1480, 1461, 1245-FT
HNMR: 1.06 ( s,3H,CH3), 1.19(d,3H,CH3,J=6.3Hz), 1.29(s,3H,CH3), 3.52(q,1H,CH,J=6.6 Hz) 4.83(s,NH), 6.63(d,1H,Ar-H,J=7.8Hz), 6.76 (d,1H,Ar-H,J=7.5Hz), 7.03(dd,2H,Ar-H,J1=7.5Hz, J2=0.9Hz)
2-2-1-3)سنتز 2–(2و3و3- تری متیل ایندولین-1-ایل)-2- اکسو استیل کلراید:
شکل 2-3
داخل محلولی از2، 3، 3- تری متیل ایندولین (45/0 گرم) در 10 میلی لیتر بنزن در دمای°C5 به آرامی اگزالیل کلراید (568/0 میلی لیتر، 84/0 گرم ) اضافه شد. مخلوط حاصل به مدت 9 ساعت در دمای اتاق به هم زده شد. در انتها، بعد از تبخیر حلال حد واسط مورد نظر به مقدار 42/0 گرم بدست آمد. ( شکل 2-3)
(Yield: 60 %)
IR: max (KBr, cm-1) 2966, 1740, 1643, 1482, 1378 -FT
2-2-1-4) سنتز 4و5و5- تری متیل-4و5- دی هیدرو پیرولو ]3،2،1 [hi- ایندول-1و2- دی اون: